試樣支撐-
熱綜合分析儀測(cè)量系統(tǒng),及數(shù)據(jù)顯示記錄系統(tǒng)等組成.根據(jù)信號(hào)檢測(cè)與數(shù)據(jù)采集過(guò)程的不同,熱綜合分析儀又包括熱重分析法與差熱分析法。許多物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中,會(huì)產(chǎn)生熱效應(yīng),表現(xiàn)為該物質(zhì)與外界環(huán)境之間產(chǎn)生溫度差。測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。檢測(cè)質(zhì)量的變化zui常用的辦法就是用熱天平,測(cè)量的原理可分為變位法和零位法。
1打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)后,開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min。轉(zhuǎn)動(dòng)手柄將電爐的爐體升到頂部,然后將爐體向前方轉(zhuǎn)出。
2準(zhǔn)確稱(chēng)量8~10mgCuSO4?5H2O于坩堝中,放在樣品支架的右側(cè)托盤(pán)上,α-Al2O3參比坩堝放在左側(cè)的托盤(pán)上。
3小心地合上爐體,轉(zhuǎn)動(dòng)手柄將電爐的爐體降回到底部。打開(kāi)熱重分析數(shù)據(jù)收集工作站,進(jìn)行程序溫度的設(shè)置。依次輸入測(cè)量序號(hào),樣品名稱(chēng),重量,操作者姓名,回到Measure,點(diǎn)擊Sart,測(cè)量開(kāi)始,爐內(nèi)開(kāi)始加熱升溫,記錄開(kāi)始。當(dāng)試樣達(dá)到預(yù)設(shè)的終止溫度時(shí),測(cè)量自動(dòng)停止。等爐溫降下來(lái)后再關(guān)機(jī)。(為保護(hù)儀器,注意爐溫在500C以上不得關(guān)閉HCT-2主機(jī)電源)
4進(jìn)入分析界面(Analysis),打開(kāi)所做測(cè)量文件,對(duì)原始熱重,差熱記錄曲線進(jìn)行適當(dāng)處理,就可得到需要的熱重,差熱數(shù)據(jù)。