DSC(差示掃描量熱法)是在程序控溫條件下,測量輸入到試樣與參比物的功率差(熱流量)隨溫度或時間變化的函數關系。
DSC與DTA的主要區(qū)別有三點:
1.曲線的縱坐標含義不同。DSC曲線的縱坐標表示樣品放熱或吸熱的速度,單位為mW·mg-1,又稱熱流率,而DTA曲線的縱坐標則表示溫差,單位為溫度℃(或K)。
2.DSC的定量水平高于DTA。試樣的熱效應可直接通過DSC曲線的放熱峰或吸熱峰與基線所包圍的面積來度量,不過由于試樣和參比物與補償加熱絲之間總存在熱阻,使補償的熱量或多或少產生損耗,因此峰面積得乘以一修正常數(儀器常數)方為熱效應值。儀器常數可通過標準樣品來測定,即為標準樣品的焓變與儀器測得的峰面積之比,它不隨溫度、操作條件而變化,是一個恒定值。
3.DSC分析方法的靈敏度和分辨率均高于DTA。DSC中曲線是以熱流或功率差直接表征熱效應的,而DTA則是用DT間接表征熱效應的,因而DSC對熱效應的相應更快、更靈敏,峰的分辨率也更高。
DTA(差熱分析法)是在程序控溫條件下,測量試樣與參比物之間的溫差隨溫度或時間變化的函數關系。
DTA曲線分析時請注意:
1.峰頂溫度沒有嚴格的物理意義。峰頂溫度并不代表反應的終了溫度,反應的終了溫度應是后續(xù)曲線上的某點。如終了溫度應在曲線EF段上的某點L處。
2.大反應速率也不是發(fā)生在峰頂,而是在峰頂之前。峰頂溫度僅表示此時試樣與參比物間的溫差大。
3.峰頂溫度不能看作是試樣的特征溫度,它受多種因素的影響,如升溫速率、試樣的顆粒度、試樣用量、試樣密度等。