差熱熱重聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)、原理:差熱熱重聯(lián)用儀使用“雙臂并行天平”的原理設(shè)計(jì)。其中一臂作為高靈敏度,DTA的熱電偶,另一臂作為水平天平零位平衡測(cè)量。同時(shí)一臂用來(lái)裝試樣,測(cè)量質(zhì)量變化,另一臂為參比,用來(lái)測(cè)量DTA和修正TGA。水平并行雙臂式測(cè)量方法能實(shí)現(xiàn)檢測(cè)TGA質(zhì)量及DTA差熱變化之目標(biāo),與單臂設(shè)計(jì)原理相比較,由于雙臂式采用水平式載氣流體設(shè)計(jì),即使在高溫段,基線(xiàn)也非常穩(wěn)定,不會(huì)產(chǎn)生漂移,使基線(xiàn)下降,同時(shí)避免高溫下熱氣體受浮力影響往上蒸發(fā),氣流對(duì)天平室產(chǎn)生腐蝕,從而影響天平平衡。
差熱熱重聯(lián)用儀的性能:水平雙臂并行天平的靈敏度為0.1μg,重量靈敏度≤0.1μg,在整個(gè)溫度范圍內(nèi)(室溫至1500℃)對(duì)樣品的測(cè)量準(zhǔn)確度高于0.1%,其溫度準(zhǔn)確度及重復(fù)性均可達(dá)到0.1℃,是一般天平*的。*,熱天平在升溫過(guò)程中,由于氣體的“浮力效應(yīng)”、加熱氣體的熱循環(huán)、載氣量的多少、升溫速率的快慢均會(huì)影響到測(cè)量的準(zhǔn)確度和度,因此在單臂熱天平使用過(guò)程中,為減少上述影響,每次實(shí)驗(yàn)前,均應(yīng)該首先在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,不裝樣品做一次實(shí)驗(yàn)。模擬實(shí)驗(yàn)全過(guò)程并把結(jié)果記錄下來(lái),然后再裝上樣品做實(shí)驗(yàn),將實(shí)驗(yàn)結(jié)果同模擬結(jié)果相減,以提高天平檢測(cè)精度及減小誤差。但即使這樣,由于實(shí)驗(yàn)過(guò)程不可能*一樣,會(huì)影響zui后測(cè)試結(jié)果和精度,而雙臂并行型天平可克服上述缺點(diǎn)。由于兩臂處于同一爐體內(nèi),其升溫速率、氣流及環(huán)境均相同,因此各種變化相等且對(duì)應(yīng)地作用于兩臂坩堝上,對(duì)結(jié)果的影響相互抵消,從而提高實(shí)驗(yàn)精度。